氣體分析儀

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ECD氣體分析儀

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美國ECD公司FCA/TCA/CDA-22余氯/總氯/二氧化氯分析儀利用覆膜極譜法的測量原理。采用即插即用設計，由流量控制單元，PH傳感器，氯傳感器和C22控制器構成，全部組件裝在一個PVC的面板上。無需昂貴的樹脂、壓力校準器和轉子流量計，從而為用戶節(jié)省大量的運行費用。與一般的覆膜極譜法探頭不同，該分析儀探頭可選參比電極壽命預測功能，保證了pH值的精確補償。提供多種通信協(xié)議，包括HART,RS232、繼電器和4-20mA輸出。控制器以圖形方式顯示，每個參數(shù)可按用戶定義的量程顯示及進行簡單的趨勢分析。實現(xiàn)遠程通訊和操控，還可以將余氯分析儀的數(shù)據(jù)、報警和設置信息直接發(fā)送到用戶的電腦、PDA（掌上電腦）上。

ECD檢測器的發(fā)展史

ECD的發(fā)現(xiàn)是一系列射線電離檢測器發(fā)展的結果。1952 年首次出現(xiàn)了 β-射線橫截面電離檢測器；1958 年 Lovelock 提出 β-射線氬電離檢測器。當鹵代化合物進入該檢測器時，出現(xiàn)了異常，于是 Lovelock 進一步研究，首次提出了此異常是具電負性官能團的有機物俘獲電子造成的，進而發(fā)展成電子俘獲檢測器。此后至今的 40多年中，ECD在電離源的種類、檢測電路、池結構和池體積等方面均作了很大的改進，從而使現(xiàn)代 ECD 的靈敏度、線性及線性范圍、最高使用溫度及應用范圍等均有了很大的改善和提高。

ECD檢測器的概述

1． ECD 在 1961 年問世，它與 FID、色譜程序升溫分析稱為色譜儀發(fā)展中三大突破；

2． 它是一種高靈敏度、高選擇性檢測器，對電負性物質特別敏感；

3． 最小檢測量可達 10-13克（ γ —666） ，對四氯化碳和正己烷靈敏度的比為 4×108倍；

4． 它主要用于分析測定鹵化物、含磷（硫）化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機物、金 屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負性物質。另外也能分析 1PPM 氧氣；

5． 采用化學轉化方法，使其具有強電負性的衍生物而擴大電子捕獲檢測器使用范圍；

6． ECD 已成為目前在食品檢驗、動（植物）體中的農(nóng)藥殘毒量和環(huán)境檢測（水、土壤、大氣污 染等）領域中應用最多的一個檢測器之一。

ECD檢測器的原理

ECD是放射性離子化檢測器的一種，它是利用放射性同位素，在衰變過程中放射的具有一定能 量的β-粒子作為電離源，當只有純載其分子通過離子源時，在β-粒子的轟擊下，電離成正離子和自 由電子，在所施電場的作用下離子和電子都將做定向移動，因為電子移動的速度比正離子快得多， 所以正離子和電子的復合機率很小，只要條件一定就形成了一定的離子流（基流），當載氣帶有微 量的電負性組分進入離子室時，親電子的組分，大量捕獲電子形成負離子或帶電負分子。因為負 離子（分子）的移動速度和正離子差不多，正負離子的復合機率比正離子和電子的復合幾率高 105 ~ 108 倍，因而基流明顯下降，這樣就儀器就輸出了一個負極性的電信號，因此和FID相反，通過 ECD被測組分輸出，在數(shù)據(jù)處理上出負峰。

電負性物質在離子室中，捕獲電子被離解的類型有四種以上。但實踐表明：主要電離形式是離解和非離解型兩種。在離解反應中，當一個多原子分子AB進入離子室時，樣品的分子AB與一個電子反應，離解成一個游離基和一個負離子，例如：脂肪烴的CL、Br、I化合物就屬離解型； 在非離解式反應中，樣品AB與一個電子反應，生成一個帶負電的分子，如芳烴和多芳烴的羥基、F、 CH3、、ON 、OCH3等的衍生物就屬于非離解類型；離解型在大多數(shù)情況下都要吸收一定的能量，電 子吸收截面將隨溫度而增加，因此，離解型在溫度較高時，有利于提高靈敏度。而非離解型則釋放出能量，電子吸收截面將隨檢測器的溫度升高而減小。因此較低的溫度有利于提高靈敏度。另 外，從理論上講，氧氣對電子有強的捕獲能力，氧氣的存在，將干擾ECD的工作，然而有人發(fā)現(xiàn)， 被氧氣污染的載氣，能提高ECD對鹵化烴的靈敏度；在載氣N2中摻入N2O也會獲得相似結果。若 在N2中摻入百萬之幾的N2O時，ECD還對甲烷、乙烷、苯、乙醇和CO2等產(chǎn)生較大響。ECD的工作 機理十分復雜，這是因為在ECD分析過程中：

1．雜質的形式太多，含量也不同，在各種情況下又是變化的，這些雜質在 ECD 信息中所占比 重尚不清楚；

2．正離子由于空間電荷擴散而損失的速率，以及這些正離子在 ECD 電流中所占的比例也不十 分清楚；

3．對于特定的池體結構對各種池反應現(xiàn)象的影響，以及改變池結構所引起的附加變化程度，還 有待于實踐總結。

鑒于以上原因，有時同一臺儀器分析的結果也常出現(xiàn)差別，所以人們常稱 ECD 是最容易引起誤會的一種檢測器。實踐證明：在操作 ECD 之前，熟悉它的工作基本原理以及操作中應注意的一些問題。掌握了它規(guī)律性，常規(guī)操作可能會比 TCD 或 FID 還要簡單一些。

ECD檢測器的日常維護

1、要保證載氣的高度純凈；應該使用脫氧管和除水裝置，并及時更換。

2、操作溫度不應太低。操作溫度為250～350℃。無論色譜柱溫度多么低，ECD的溫度均不應低于250℃。

3、在分析樣品時要保證樣品凈化，盡量減少樣品污染檢測器，如果樣品較“臟”最好用高溫度燒檢測器并用高流量的尾吹氣吹掃。

4、關閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進入。在不使用ECD時，必須使用死堵將ECD的口堵死，防止被氧化。

5、載氣及尾吹氣的流速之和一般為60ml/min.。

6、如果ECD被污染，可以用高溫燒，或者用氫氣還原。

7、日常關機后最好保留氮氣尾吹。

ECD檢測器的操作條件

1.要用超純的氮氣或氬氣做載氣,若載氣純度低,其含有的電負性物質就會使基流大大降低,從而降低了測定的靈敏度.

2.一般載氣的流速約為50-100ML/MIN,而且常需要在色譜柱后通入"補加氣".

3.ECD是依據(jù)基流減小獲得檢測信號,通常希望產(chǎn)生的峰不超過基流的30％,樣品的濃度大時,應稀釋后再進樣.

4.為保證基流不變,使用前應在一定的柱溫和檢測器溫度下長時間(24-120H)通入高純氮氣烘烤檢測器,而且溫度比柱溫高30-50℃

主要應用：

1.自來水／中水/污水處理過程

2.加氯控制

3.二次加氯過程中余氯的監(jiān)測

4.工藝用水余氯/總氯的監(jiān)測

5.管網(wǎng)余氯/總氯的監(jiān)測

產(chǎn)品功能特點：

1.余氯/總氯/二氧化氯測量

2.測量范圍：0.05-20 mg/l (ppm)； 

3.自動進行流量控制；

4.自動進行溫度補償；

5.自動pH值補償；

6.不需要試劑，響應速度快；

7.數(shù)據(jù)記錄功能；

8.圖形背光液晶顯示屏，按鍵驅動；

9.4-20mA輸出，可編程繼電器輸出；

10.鄰聯(lián)甲苯胺比色法標定

11.帶HART協(xié)議和RS 232數(shù)字輸出接口；

12.性價比好；

13.運行費用低

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